食品中总酸的测定实验报告范文

1. 方法提要

总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

样品中若颜色较深，不易观察终点时，常采用自动电位滴定仪进行测定，本实验终点PH控制在8.2。

2. 要求

1) 要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度；

2) 要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。

3. 仪器、设备

1) ZD—2型自动电位滴定仪一套。

4. 试剂

1) 1000mol/L的氢氧化钠标准溶液；

2) PH9.18的缓冲溶液；

3) PH6.88的缓冲溶液。

5. 实验步骤

1) 按说明书接好电源及连线，打开电源开关；

2) 定位调节：将PH旋钮指向测量挡，温度补偿旋钮指向所测溶液的温度，将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转定位旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好定位旋钮不动。

3) 斜率校正：定位调节好后，将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转斜率旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好斜率旋钮不动。

4) 零位调节：按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位，不断的按启动按钮，排除橡皮管中的气泡，并使滴定管中的液位到达零位。

5) 样品测定：准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中，按下PH终点调节按钮，旋转PH终点调节旋钮，将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中，打开搅拌器开关，调节合适的搅拌速度，将PH旋钮指向滴定挡，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位，按下启动按钮开始滴定，到达终点后电磁阀会自动关闭，此时读出所用氢氧化钠的体积（ml）数。要求做两次平行试验，误差不大于0.05%

6) 实验结束后，关闭电源，清洗电极，并将复合电极插入氯化钾饱和溶液中。（每次使用前先用蒸馏水清洗浸泡）

6. 计算

XMVK100% V样式中：

X：样品的总酸度；

M：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；

V：氢氧化钠标准溶液的用量（ml）；

V样：吸取样品溶液的体积（ml）；

K：适当的换算系数（以该样品中主要酸的毫克当量数计）。苹果酸0.067；柠檬酸0.064；酒石酸0.075；乳酸0.090；醋酸0.060。

7. 注意事项

1) 对于酸度较高液体样品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度，吸取50ml滤液再按上法进行测定；对于固体而言，应准确称取均匀样品10~20g于小烧杯中，用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，吸取50ml滤液再按上法进行测定。

2) 对于样品的取样量的多少，一般以滴定液的用量在10~20 ml为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。

3) 由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。

一、实验目标

1.初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量；

2.会组织学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。

二、实验原理

食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的乳酸等有机酸，醋酸是弱酸，用传统的pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量，总是要比实际浓度低，误差很大。本实验将使用传感器技术来测定食醋中的总酸量，该方法不怕待测物中的颜色干扰，测定既快又不用加指示剂。

pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器，通常由化学部分和信号传输部分构成。pH传感器利用能斯特（NERNST）原理。

待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液滴定：C待测V待测=C标准V标准 ，用化学方程式表示为：

CH3COOH + NaOHCH3COONa + H2O

当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。

传感器简介：传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具，它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出，再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。传感器技术的特点：便携，实时，准确，综合，直观。

三、仪器与药品

仪器：GQY数字实验室教学设备（由pH传感器、数据采集器、液滴计数器、光电门传感器组成）、50mL酸式滴定管、电磁搅拌器、铁架台、250mL烧杯、量筒、250ml容量瓶、玻璃棒。

药品与试剂：有色食醋原液、0.1mol/L NaOH溶液、去CO2的蒸馏水、pH=4和pH=9.18的缓冲溶液、pH=6.86的混合磷酸盐溶液。

四、实验操作过程

1.设备连接

（1）采集器与传感器，使用1394线（传感器连接线）连接：2号接口连接

光电门传感器，3号接口连接pH传感器，如图1所示：

图1 GQY测食醋总酸度

（2）光电门传感器红色线（或有红色标记的）一端连接液滴计数器，黑色线（无标记的）接一光电门，调节光电门传感器为计数模式（第1个和第3个灯同时亮）。

2.设备操作

（1）开启采集器。

（2）传感器标定

在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器（注意：此时需断开光电门传感器与数据采集器的连接），开机后，点击右下角“系统设置”，选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮，点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。

（3）标定的操作步骤：

①拔开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，使测量数据不准确。

②将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5～10秒后，点击“结束标定”。

清洗后把电极从盛蒸馏水的烧杯内拿出 ③将电极放在盛有蒸馏水的烧杯内，

来，用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18（四硼酸钠)的缓冲液中，点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮，5～10秒后，点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。

④ 验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。读数稳定后观察读数在6.70～7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。

标定结果：电极放进pH=4.00的缓冲液中，标定结束后显示的数据为23667；电极放进pH=9.18的缓冲液中，标定结束后显示的数据为29822；探头放pH=6.86的溶液中，显示的pH为6.901。

注意事项：①pH电极使用一段时间后，不对称电位将会发生很大改变，故必须定期校准。用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响；②数据采集器关机或重启后，pH传感器须重新标定。

（4）滴定准备及滴定操作步骤

①退出到开机界面，点击“通用”，进入通用实验界面，点击左上角“打开模版”，依如下路径选择实验：打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定（xmlp文件），进入滴定实验界面。

②检查传感器是否正常连接：当传感器正常连接时，对应的传感器接口指示灯常亮。当点击开始实验时，传感器接口指示灯为闪烁状态，通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。

③长按光电门传感器上按钮，3个灯同时亮时放开清零数据。

注意事项：光电门应该放在空处，不被任何物体挡光；滴定前长按光电门传感器上按钮清零数据，清零数据时不要更改模式。

④在盐酸一栏中输入烧杯中NaOH溶液的浓度（0.1mol/L)，在待测液体积一栏中输入烧杯中NaOH溶液的体积(50mL)；

⑤点击“开始/停止”按钮，开始实验。打开磁力搅拌器（最好在实验开始前调好位置或打开，不要让磁子在转动时碰到传感器电极），然后转动酸式滴定管旋钮，让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。

⑥当整个实验结束后，点击“开始/停止” 按钮，停止实验。点击“刷新数据”，进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据，最后点击“保存/转发”按钮，保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据，求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积，输入该滴定终点体积（之前已输入烧杯中溶液体积和浓度），点击软件上“重新计算”按钮，可计算出待测溶液浓度。

注意事项：①滴定时，酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔必须垂直对齐；②滴定开始后注意“滴定体积”一栏中有无体积变化，同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯，而“滴定体积”一栏无数据，则说明液滴通过计数器时未引起变化，需要调节装置，让液滴通过计数器挡光孔，并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时，说明传感器标定不正确，需要重新标定，再开始实验；③滴定速度的控制：在接近终点时，要注意放慢速度，以便观察到终点。④酸碱的浓度差别不要太大 ，否则实验将较难控制，结果误差较大。

五、相关文献与重点文献综述

[1]曹宏梅，赖红伟，董树国.用指示剂法测定食醋中的总酸度的实验改进研究[J].中国科技信息，20xx，（11）：1-2.

[2]黄春.浅谈食醋中总算的测定方法[J].计量与测试技术，20xx，（04）：1-2.

[3]刁春霞，黄为红.食醋中总酸度测定结果的不确定度评定[J].中国酿造，20xx，（06）：1.

[4]高向阳，孔欣欣，李颖.恒pH法连续测定酱油与食醋中的总酸度和粗蛋白[J].20xx，（09）：99-104.

[5]陈瑶，薛月菊，陈联诚，陈汉鸣，王楷，黄柯. pH传感器温度补偿模型研究[J]. 传感技术学报，20xx，（08）：1034-1037.

[6]王刚，万其远，叶永康 化学传感器的进展[J]. 分析科学学报，1999，（03）：246-251.

[7]魏锐，王磊等 利用 传感器研究中和反应过程中pH的突变[J]. 化学教育，20xx，（04）：59-61.

[8]杨承印，何颖，高双军，等 基于pH传感器测定食醋总酸量的实验研究

[J]. 化学教育，20xx，（03）：62-64.