关于xrd物相分析实验报告范文

一、 实验目的

1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。

2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。

二、实验原理

布拉格方程：2dsinn

X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。

三、实验仪器，试样

XRD仪器为： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

实验试样：Ti98Co2基的合金

四、实验条件

2=20-80o

step size:0.05o/S

五、实验步骤

1.开总电源

2.开电脑，开循环水

3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。

衍射在电脑上生成数据，保存数据。

5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的，并与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的，确定试样中存在的相。

六、实验结果及分析

含Ti98Co2基试样在2=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：

Ti

TiCo

Intensity(a.u.)

304050607080

deg)

经过与PDF标准衍射图谱比较，可以确定里面含有Ti和CoTi这两相。但可能含有其他相，只是含量很小，通过Xray衍射实验不能识别出。

一、实验目的

（1） 熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理

（2）基本学会样品测试过程

（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法

（4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法

二、实验原理

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。

三、仪器和试剂

飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪；无机盐

四、实验步骤

1．样品制备

（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。

（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。

（3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下， 样品压平且和样品板相平。

2. 块状样品制备

X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。

3. 样品扫描

在new program中编好测试程序open program measureprogram开始采集数据在HighScore中处理谱图。

五、实验结果

1.物相分析

实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1：

2矿和TiO2金红石。

2.定量分析

利用全谱拟合方法（WPPF)对谱图进行处理后，得到TiO2锐钛矿的含量是

50.1％，TiO2金红石的含量是49.9％。

3.晶体结构分析

利用软件处理谱图后得到两种TiO2晶体的晶体结构数据，并根据晶格常数

判断出晶胞的晶系，结果如表2：

1R： ρ=○

(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)

4.结果分析

1对于样品的物相分析是准确的，所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和○TiO2金红石的峰相重叠，虽然在强度上略微有所不同，但考虑到仪器和操作填料

的差异，这是在误差允许范围内的。

2对于样品的定量分析，○同一天的两组同学测得的结果如表3所示，从表3中我们可以看出，对于同一份样品，两组同学的测量结果略微有些差异。这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同，但差异是在误差允许范围的。

3是在误差允许范围的；但两组同学的晶体尺寸都较大，超过100nm，从仪器测量的角度来说以及谢乐公式来说，测量误差都是较大的，这表明我们对样品的研磨并不充分；利用晶格常数计算出的密度与查阅资料得到的密度相符合。（文献中：

33锐钛矿：3.82-3.97 g/cm,金红石：4.2-4.3 g/cm）

六、思考题

（1）X射线在晶体中衍射的二要素是什么？

答：衍射方向和衍射强度是衍射的二要素。通过衍射强度与衍射方向可以确定晶体的物相组成和晶格参数等信息。

（2）晶面指数是否等于衍射指数，它们之间的关系是什么？

， 答：不等于。晶面指数与衍射指数有如下关系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n为衍射级数，

，h，k，l为晶面参数，h*，k*，l*为衍射指数。

（3）劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们本质是否相同？

答：解决X射线波长和衍射方向关系的问题从而得出晶胞信息。相对来说，布拉格方程比劳埃方程更加简单，而二者的物理本质是一样的，从劳埃方程可以推导出布拉格方程。

（4）如何从一种晶体的多晶X射线衍射图上判别是立方还是四方？

答：晶体尺寸在100nm以下时，可以通过谢乐公式近似计算晶粒尺寸：

DCk，其中k为仪器参数，λ为X射线的波长，B为衍射峰的半高宽度，θ为衍Bcos

射角。借助谢乐公式可以计算出晶体的尺寸从而判断晶胞的结构式立方还是四方。

（5）衍射线宽化是由那些因素引起的？

答：样品粉末的颗粒细化；化学计量式不唯一；存在晶格畸变；点阵缺陷；晶体结构对称性 下降；仪器自身原因导致的衍射峰宽化等等。