无机化学实验报告

以下是本站小编给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。

Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)

【学习目标】

认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目标：掌握Cu+ Cu2+及Hg22+ Hg2+相互转化条件，正确使用汞;

思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。

【教学安排】

一 课时安排：3课时

二 实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;

2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

3、铜、银、锌、汞的配合物;

4、铜、银、汞的氧化还原性。

【重点、难点】

Cu+ Cu2+及Hg22+ Hg2+相互转化条件;

这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。

【教学方法】 实验指导、演示、启发

【实验指导】

一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质

1、铜、锌、镉

操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH

指导：

离子

Cu2+实验现象 H2SO4NaOH

溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上

溶 溶 浅蓝↓ 溶 Zn2+

Cd2+

结论 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。

Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。

2、银、汞氧化物的生成和性质

操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)

:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导：

离子 实验现象 解释及原理Ag

+

Ag2O褐↓

HNO3溶 溶 无色

氨水 溶 NaOH 不溶

Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH

HgO + 2H+=Hg2+ +H2O

-

Hg

2+

HgO 黄↓

结论

AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定，脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。

二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(浓HCl、王水)。 指导：

离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论

结论

溶解性

硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS

颜色

黑 黑 白 黄 黑

稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

浓HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶

王水

K

sp

-5

→↓→2 mol·L-1HCl

实验现象

溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黄↓ 溶 HgS黑↓ 不溶

HCl浓溶 溶 不溶

王水溶 溶 溶

-

解释及原理

M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S

臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶于酸，最难溶的是HgS，须用王水溶解。

溶×10溶 溶

2×106×10

-49-36-28

溶×10溶

2×10

-52

三、铜、银、锌、汞的配合物

1、氨配和物的生成

操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。

注意：

离子 Cu2+

氨水 ↓浅蓝

溶

过量

-

解释及方程式

Cu2++2OH=Cu(OH)2↓

2+

Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH

-

2、汞合物和应 内容

Ag+Zn2+Hg2+结论 操作

Ag2O↓褐

溶Ag(NH3)2+溶

Zn(NH3)42+无色不溶

Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓

-

-

↓白 ↓白

Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH

-

Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它们不形成氨基配合物。

现象 橙红↓

解释

Hg2++2I=HgI2↓

-

的配

生成用

0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固体至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论

↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)

碘 配 合 物

红棕↓

a) K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:

5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN

-

白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42

-

-

-

白↓→KSCN

→ ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)

SCN 配 合 物

结论

白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓

) (反应速度相当缓慢，如有Zn2+存在时，Co2+与试剂的反应加快。

四、铜、银、汞的氧化还原性。

内容操作 现象解释

0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→过量

6 mol·L-1 NaOH→

→1mL 10%葡

Cu2O

萄糖溶液△→↓→两份 (黄↓→红↓)

2 mol·LH2SO4 →静置→△ 1mL浓氨水→静

置

-1

浅蓝↓ ↓溶

红↓溶解，有红色固体Cu↓溶，深蓝色

Cu2+ +OH-=Cu(OH)2

↓

Cu(OH)2

+OH-=[Cu(OH)

4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O

被O2氧化成Cu(Ⅱ)

c)

10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl浓 、Cu屑→△至绿色

消失→几滴+10 mL H2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O，洗涤至无蓝色。

CuCl

3mL浓氨水

白↓分两份

3mLHCl浓

[指导]：

↓溶解

↓溶解

CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl

-

银镜反应

3、CuI的生成和性质

操作

现象

-

解释及方程式

2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2

0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黄色 mol·L-1 KI → 棕黄色

白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3

4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化

操作

1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2

(由适量→过量)

2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础)

-

-

-

现象

适量: 白色↓ 过量: 灰黑↓

解释及方程式

Sn4+量少

-

Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多

Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--

2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 mol·L-1

Hg2+→1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+

白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl

清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O

灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+

[问题讨论]

1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存?

1、 选用什么试剂溶解?

物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3

4、区别：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3

物质3)2 Hg2(NO3)2

AgNO3

黄色↓

先产生白色↓后溶解KI液

红色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 过量氨水 白色↓

硫酸亚铁铵的制备及检验

一、实验目的

1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;

2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;

3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

[教学重点]

复盐的制备

[教学难点]

水浴加热、减压过滤

[实验用品]

仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

二、实验原理

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。

Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三、实验步骤

1.硫酸亚铁铵的制备

(1)简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污

Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min，

至不再有气泡，再加1 mLH2SO4

↓趁热过滤

加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶

↓减压过滤

95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量

(2)实验过程主要现象

2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)

(1)Fe3+标准溶液的配制

用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

(2)试样溶液的配制

称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。

(3)实验结果：产品外观产品质量(g)

产率(%)产品等级

四、注意事项

1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;

2.反应过程中产生大量废气，应注意通风;

3.、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;

4.第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。

五、提问

1.在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因?如何处理?

答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4.

六、产率分析

产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失;(2)反应不充分。

产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。